摘要：

采用溶胶-凝胶法，以γ-Fe₂O₃为原材料，原硅酸四乙酯（TEOS）为硅源，通过TEOS的水解和缩合包裹修饰得到γ-Fe₂O₃@SiO₂的纳米复合材料，之后通过3-氨丙基三甲氧基硅烷（APTMS）、戊二酸酐（GTA）的共价修饰来得到磁性微球（γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH），然后用所得的羧基化微球、对苯二甲酸（H₂BDC）、ZrCl₄制备核壳式磁性微球（γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/UiO-66）；由羧基化微球、2-氨基对苯二甲酸（H₂N-BDC）、ZrCl₄制备得到γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/UiO-66-NH₂磁性微球；由二乙烯三胺（2,3-NH₂）修饰核壳式磁性微球（γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/UiO-66）得到γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/UiO-66-2,3-NH₂磁性微球，由三乙烯四胺（3,4-NH₂）修饰核壳式磁性微球（γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/UiO-66）得到γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/UiO-66-3,4-NH₂磁性微球。利用红外光谱（IR）和X-射线粉末衍射（XRD）分析得出核壳式磁性微球γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/UiO-66的结构信息，结果表明其产物修饰成功。荧光分光光度计测定对水杨酸（SA）进行磁固相萃取（MSPE）的实验，设置不同梯度pH和不同洗脱液，观察pH和洗脱液对被修饰的磁性微球的洗脱效果及影响，结果表明被修饰的磁性微球在碱性（pH=8）条件下吸附效果好，γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/UiO-66-2,3-NH₂颗粒在0.1mol/L NaOH洗脱液中的洗脱效果最好，γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/UiO-66-3,4-NH₂磁性微球在MeOH洗脱液中的洗脱效果最好，γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/UiO-66-NH₂磁性微球在1% SDS洗脱液中的洗脱效果最好。但经MeOH洗脱液洗脱后的γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/UiO-66-3,4-NH₂磁性微球骨架结构坍塌。